カールフィッシャー滴定法
概要
カールフィッシャー電量滴定法は水分量を評価する方法であり、試料の性状に応じて装置への導入方法が異なります。ここでは電量滴定する際の二つの試料導入方法を紹介します。
試料導入法① 「直接導入法」
| 特徴 | 主に液体試料のための導入法です。 液体試料をシリンジで量り取り、電解セルに直接導入します。 |
| 測定範囲 | 数ppm～数% 定量下限値：5μg |
| 必要試料量 | 最低5mL程度 |
測定のポイント
試料の組成(SDS等)をご開示頂ければ、カールフィッシャー試薬と試料との妨害反応の有無を判断し、より正確な測定が可能になります。
分析事例
ゼオライトで脱水前後のメタノール中の水分量測定
試薬中の微量な水分量の評価を行うことが可能です。
試料導入法② 「加熱気化法」
| 特徴 | 主に固体試料のための導入法です。 試料をバイアル内に密封し、加熱炉内で加熱します。この際に生じた水蒸気を電解セルに導入します。 バイアル内空気中の水分を考慮するため、Blank測定値を差し引き、試料の水分量を求めます。 |
| 測定範囲 | 数ppm～数% 定量下限値：30μg |
| 測定可能サイズ | 直径13mmφ、高さ15mm以内 |
測定のポイント
加熱温度と検出水分の関係
試料によっては、高温において熱分解による水を生じます。
サンプル本来の含有水分量を測定するためには、最適温度での加熱が必要です。
分析事例
各種プラスチックの水分量測定(180℃加熱)
POINT
